鉬精粉浸出降鉛試驗(yàn)研究

李江張奎彬田興堂李敬偉

（洛陽礦亞集團(tuán)有限公司力泰礦亞開發(fā)有限公司，河南

洛陽４７１０２３）

摘要：安溝鉬鉛多金屬礦通過浮選進(jìn)行綜合回收，獲得鉬精礦鉬品位４０％左右、含鉛達(dá)到了３％，超出了國標(biāo)要求。進(jìn)一步

降低鉬精粉中的鉛含量難度很大。通過Ｎａｃｌ—Ｈｅｌ浸出法對(duì)鉬精粉進(jìn)行降鉛，使鉬精粉中鉛含量降到了０．３％以下，同時(shí)提高了鉬精粉品住，增加了一定的經(jīng)濟(jì)效益。

關(guān)鍵詞：鉬鉛多金屬礦；氯化浸出；降鉛

Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＡｎｄｉｔｃｈｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍｌｅａｄｐｏｌｙｍｅｔａｌｌｉｃＯｒｅｂｙｆｌｏｔａｔｉｏｎｃｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅｒｅｃｏｖｅｒｙ。Ｔｈｅｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍｇｒａｄｅ５０．９９％、Ｌｅａｄｅｄ０．９３％。ＢｅｙｏｎｄｔｈｅｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓｏｆＧＢ。Ｆｕｒｔｈｅｒｒｅｄｕｃｅｔｈｅｌｅａｄｃｏｎｔｅｎｔｏｆｔｈｅｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｉｓｖｅｒｙ

ｄ蕊ｃｕｌｔ．ＮａＣｌ一ＨＣＩ

ｌｅａｃｈｉｎｇｍｅｔｈｏｄｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍｃｏｎｅｅｎｔｒａｔｅｔｏｒｅｄｕｃｅｌｅａｄ，Ｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍｐｏｗｄｅｒｌｅａｄｃｏｎｔｅｎｔｄｒｏｐｐｅｄｔｏ０．３％，Ｗｈｉｌｅ

ｉｍｐｒｏｖｉｎｇｔｈｅｍｏｌｙｂｄｅｈｕｍｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｇｒａｄｅ。Ｃｅｒｔａｉｎｅｃｏｎｏｍｉｃ。

Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍｌｅａｄｐｏｔｙｍｅｔａｌｌｉｅｏｒｅ；Ｃｈｌｏｒｉｄｅｌｅａｃｈｉｎｇ；Ｌｏｗｅｒｌｅａｄ

中圖分類號(hào)：ＴＦ８４１文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：Ａ文章編號(hào)：１００３—５１６８（２０１３）１５—０２１７—０２安溝礦區(qū)屬鉬鉛多金屬礦，在工業(yè)生產(chǎn)中進(jìn)行了鉬鉛綜合回收，但由于鉬精粉中含鉛量超標(biāo)，使得鉬精粉無法達(dá)到國家質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)后續(xù)冶煉及深加工造成了極大難度。為此，我

相別（ｇ／１）浸出前含Ｐｂ％浸出后含Ｐｂ％浸出率％

表２鹽酸濃度對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果

３０

５０

７５

１００

１２０

們查閱了國內(nèi)外大量的相關(guān)資料，經(jīng)技術(shù)人員多次試驗(yàn)，最終

確定通過添加催化劑Ｍ，利用Ｎａｃｌ—Ｈｃｌ浸出原理對(duì)鉬精粉進(jìn)行降鉛，著得到了預(yù)期效果。

１鉬精粉中鉛的化學(xué)物相分析

鉬精粉中平均含鉛２．６８％。，其化學(xué)物相分析結(jié)果見表ｌ，化學(xué)物相分析結(jié)果表明其中氧化鉛占２．１７％，硫化鉛占９５．６５％，硫酸鉛占２．１％，金屬鉛占０．０８％，可見鉛在鉬精粉中主要以硫化鉛的形態(tài)存在。

表１物相分析結(jié)果

相別含Ｐｂ量％占有率％

２

２。６７２．６９２．６８２。６８２。６６

０．４６７８２．５１

Ｏ．３７ｌ８６．２１

０．１５２９４．３３

０．１４６

９４．５５

０．１３８９４．８１

從表２可以看出，隨著鹽酸濃度的增大，鉛的浸出率升高，當(dāng)鹽酸濃度７５馬／ｌ時(shí)，鉛的浸出率已達(dá)到９４％，超過７５∥ｌ浸出率增長緩慢，所以選取鹽酸７５異／ｌ即可。

（２）氯化鈉濃度的對(duì)比實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)條件：鹽酸７５９／ｌ、固液比１：５、Ｍ用量９０９／ｌ、浸出反應(yīng)時(shí)間１ｈ，氯化鈉濃度選�。保埃埃梗�１、１５０９／１、２００９／１、２５０９／１、３００ｓ／ｌ、３５０９／ｌ，實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)比見表３。

表３氯化鈉濃度對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果

相別（ｇ／１）浸前含鉛％浸后含鉛％浸出率％

１００

１５０

２００

２５０２．７１

３００２．６９

３５０

氧化鉛

１．３２

硫化鉛

２．７５

硫酸鉛

Ｏ．９６

金屬鉛

１．０３

總鉛

２．６８

２．１７９５．６５２．１Ｏ．０８１００．００

Ｎａｃｌ—Ｈｃｌ浸出原理

２．６９１．０４３

２，６８０．６７９

２．６９０．３１８

２．７００．１４８

由于ＰｂＳ、ＰｂＳＯ。、ＰｂＣｌ２等在水中的溶解度都很小，但通過

添加催化劑Ｍ能使ＰｂＳ、ＰｂＳＯ。轉(zhuǎn)化為ＰｂＣｌ：和Ｎａ２ＰｂＣｌ。，使ＰｂＣｌ：和ＮａｚＰｂＣｌ。易溶于濃ＮａＣｌ溶液中，所以利用催化劑Ｍ，以鹽酸水溶液為介質(zhì)，加入氯化鈉，使氧化鉛、硫化鉛和金屬鉛轉(zhuǎn)化為氯化鉛形式溶入水溶液中，從而達(dá)到降鉛的效果。化學(xué)反應(yīng)過程如下：

０．１７１０．１６２

６１．２３７４．６６８８．１８９３．６９９３．９８

９４．５２

從表３可以發(fā)現(xiàn)，隨著氯化鈉濃度的增大，鉛的浸出率逐漸增大，當(dāng)氯化鈉濃度為２５０９／ｌ時(shí)，浸出率已達(dá)９３％以上，所

以選取氯化鈉２５％／ｌ即可。

（１）

Ｐｂｃｌ，＋２Ｎａｃｌ堡絲型竺Ｎａ＇ＰｂＣｌ。ＰｂＳＯ＂＋４ＮａＣＩ堡絲型竺Ｎ如ＰｂＣＬ＋Ｎａ２ｓｏ，ＰｂＳ＋２ＮａＣｌ堡絲型竺ＰｂＣｌ，＋Ｎ秈ＳＰｂｏ＋２ＮａＣｌ十Ｈ２０堡絲型堅(jiān)ＰｂＣｌ，＋２ＮａｏＨＰｂ＋２Ｈｃｌ堡絲型竺Ｐｂｃｌ，＋Ｈ，

（３）固液比的對(duì)比實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)條件：鹽酸７５９／ｌ、氯化鈉２５０Ｉｓ／ｌ、Ｍ用量９０９／ｌ、浸出反應(yīng)時(shí)間１ｈ，固液比選�。欤海�、１：３、１：４、１：５、１：６，實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)比如表４。

表４固液比對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果

固液比浸前含鉛％浸后含鉛％浸出率％

１：２２．６８

１：３２．６９

１：４２．６９

１：５２．６７

１：６２．６９

（２）

（３）（４）（５）

通過在鹽酸一氯化鈉溶液中添加催化劑Ｍ，使ＰｂＣｌ：溶解于溶液中，從而有利于反應(yīng)向右進(jìn)行，促使鉛溶于溶液中。３實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)比

氯化法浸出降鉛工藝主要影響因素有：鹽酸濃度、氯化鈉濃度、催化劑Ｍ用量、浸出時(shí)間和浸出溶液固液比等，圍繞這幾項(xiàng)因素進(jìn)行了探索性工藝實(shí)驗(yàn)對(duì)比研究。

（１）鹽酸濃度的對(duì)比實(shí)驗(yàn)

取鉬精粉８０９（以下均同）進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)，氯化鈉２５０９／ｌ、固液比ｌ：５、Ｍ用量９０９／ｌ、浸出反應(yīng)時(shí)間１ｈ，鹽酸濃度選�。常埃梗�ｌ、５０９／ｌ、７５∥ｌ、１００９／ｌ、１２０ｓ／ｌ，實(shí)驗(yàn)對(duì)比結(jié)果見表２。

０．３７６０．１８５９３．１２

Ｏ．１７９９３．３５

０．１７２９３．５６

０．１６８

８５．９７９３．７５

由表４可以看出，鉛的浸出率隨著固液比的減小麗升高，當(dāng)固液比小于１：３時(shí)，浸出率幾乎變化不大，故選取固液比１：３即可。

（４）Ｍ用量的對(duì)比實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)條件：鹽酸７５９／ｌ、氯化鈉２５０９／ｌ、固液比１：３、浸出時(shí)

間１ｈ，Ｍ用量：６０９／ｌ、７０９／ｌ、８０９／ｌ、９０９／ｌ，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表５。

２１７

萬方數(shù)據(jù)

表５

Ｍ用量（ｇ／１）浸前含鉛％浸后含鉛％浸出率％

６０２．６８０．３８５８５．６３

Ｍ用量對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果

７０２．６８Ｏ．１８４９３．１３

８０２．６７０．１５８９４．０８

９０

提出前

次數(shù)

２．６９０．１２６９５．３２

２

ｇ

浸出后

鉬金屬

Ｍｏ金屬量ｇ

３８．４６３８．９２

重量

ＭｏＰｂ

重量

ｇ

ＭｏＰｂ

Ｍｏ金屬量ｇ

３８．１８

損失率（％）

（％）３８．４６３８．９２

（％）２．６８２．９ｌ

（％）４７．１３

（％）０．１９０．１８

ｔ００

８１．０２０．７２Ｏ．５３

從表５可以看出，鉛的浸出率隨著Ｍ用量增大而增加，說

明Ｍ對(duì)鉛的浸出有利。由于加入催化劑Ｍ使反應(yīng)比較劇烈，在實(shí)際生產(chǎn)中，由于鹽酸易揮發(fā)，很容易使酸與水蒸氣形成酸霧，對(duì)作業(yè)環(huán)境造成很大的污染，所以在實(shí)際生產(chǎn)中，Ｍ用量不易過大，故選取７０９／ｌ即可。

（５）浸出時(shí)間的對(duì)比實(shí)驗(yàn)鹽酸７５９／ｌ、氯化鈉２５０９／ｌ、固液比１：３、Ｍ用量７０９／ｌ，浸出時(shí)間選�。常胺昼�、４０分鐘、５０分鐘、６０分鐘，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表６。

表６浸出時(shí)間對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果

時(shí)間（分鐘）浸前含鉛％浸后含鉛％浸出率％

３０２．６９０．３２６８７．８８

４０２．６８０．１９２９２．８４

５０２．６８Ｏ．１８１９３．２５

６０２．６７０．１７２９３．５６

３１００

８０．５２８１．７

４８．０８４８．５９

３８．７１３９．７０

４１００３９．９６２．９６３９．９６０．１７Ｏ．６６

５１００４０．９４４１．７２

２．６４４０．９４４１．７２

８０．９５０．３７５１．０８

０．１６０．２６

４０．７５

４１．４３

０．４７０．６９

６１００４，１２

８１．１１８１．０５

７１００１００

４１．６５４１．５６

３．２６３．６８

４１．６５４１．５６

５１．０６５１．２９

０．１９４１．３８４１．２８

０．６４Ｏ．６８

８踮．４８

Ｏ．２２

從表７可以看出，通過用氯化法浸出鉛的工藝研究，不僅

能降低鉬精粉中鉛的含量，同時(shí)提高了鉬精粉中鉬品位，鉬金

屬量損失不大（由于化驗(yàn)誤差及設(shè)備中間環(huán)節(jié)滯留導(dǎo)致），而

且在浸出過程中，又未引進(jìn)對(duì)鉬精粉銷售有害的其它雜質(zhì)離

子。根據(jù)目前我國鉬精粉質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，現(xiàn)有生產(chǎn)的鋁精粉其它雜質(zhì)指標(biāo)都不超標(biāo)，通過利用氯化法浸鉛，使鉬精粉的質(zhì)量提升了一個(gè)等級(jí)，從而也增加了一定的經(jīng)濟(jì)效益。

參考文獻(xiàn)：

［１］鄒煒．采用水溶液氯化浸出除去輝鉬精礦中的銅鉛等雜質(zhì)．中國鉬業(yè)．１９９００１．

［２］張文鉦．鉬精礦降鉛方法．理工Ｂ（化學(xué)化工冶金環(huán)境礦業(yè)）礦業(yè)工程．中國鉬業(yè)，２００３．０４

［３］王洪忠．化學(xué)選礦．清華大學(xué)出版社．２０１２．０２作者簡介：